你見過(guò)暴沸嗎
你可能會(huì)覺得這是廢話，某種暴沸，比如加熱一杯水，這幾乎人人都見過(guò)。你會(huì)看到它首先在底部沸騰。燒杯底部受熱后，由于局部過(guò)熱形成氣泡，一旦氣泡開始形成，將隨著上升而不斷變大，直到積累的熱量被散光。
在濃縮過(guò)程中的離心腔中的暴沸又是不同的，同時(shí)也更嚴(yán)重，因?yàn)?/span>暴沸會(huì)帶來(lái)交叉污染，使得昂貴的樣品損失。在以下將解釋濃縮過(guò)程中的暴沸以及Genevac是如何避免暴沸發(fā)生的。
1、頂部沸熱
我們需要理解的第一個(gè)概念是，與上面的例子不同，離心蒸發(fā)器中的小瓶中的單一溶劑不會(huì)在底部開始沸騰，即使熱量主要是在底部提供的。它也會(huì)在頂部沸騰，在液體的表面沸騰。
這是由于高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生離心力的作用，使得樣品管在運(yùn)行過(guò)程中液體底部壓力將大于表面壓力。根據(jù)沸點(diǎn)隨著壓力的降低而降低的原理，使得液體表面的沸點(diǎn)將小于底部的沸點(diǎn)。以水為例，當(dāng)轉(zhuǎn)速產(chǎn)生300g的離心力時(shí)，腔體壓力為8mbar，表面10mm以下位置的壓力為308mbar。所以這時(shí)水表面的沸點(diǎn)為4℃，但距10mm以下位置的液體沸點(diǎn)為72℃。
2、高速離心力的必要性
Q 是所有的離心力都可以帶來(lái)表面沸騰嗎？
A 不是。
Genevac經(jīng)過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)證明——
如果離心腔不能帶來(lái)500g的離心力，就無(wú)法阻止蒸發(fā)濃縮中的暴沸。這樣設(shè)計(jì)出來(lái)的蒸發(fā)系統(tǒng)，其制作成本遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其他品牌的同類型產(chǎn)品。為了避免暴沸的產(chǎn)生，Genevac認(rèn)為這樣的投入是值得的。
3、具有挑戰(zhàn)性的溶劑處理
單一溶劑的暴沸，這樣的情況很容易避免。具有挑戰(zhàn)性的是在處理混合溶劑時(shí)，如何有效避免暴沸的產(chǎn)生。
一個(gè)經(jīng)典的例子是二氯甲烷（DCM）和甲醇的混合溶劑。沸點(diǎn)更低的DCM的密度更高，導(dǎo)致在混合溶劑中DCM在下層，甲醇在上層。這種現(xiàn)象稱之為：“倒置”。
如果我們有一個(gè)混合物（當(dāng)離心時(shí)）分離到1厘米的甲醇放在1厘米的DCM上，在500g的離心力時(shí)，甲醇管中1厘米深的壓力比表面高出近400mbar（比重為0.79）。
假設(shè)我們從25℃開始升溫，當(dāng)我們?cè)谧畛鯇⒄婵諘r(shí)降低壓力時(shí)，我們就會(huì)下降到550mbar，DCM的沸點(diǎn)是25℃。如果不是因?yàn)樯厦娴募状迹?/span>DCM現(xiàn)在就可以沸騰了。但是即使腔室是550mbar，但DCM實(shí)際上是950mbar，所以它還沒有理由沸騰。
因此，當(dāng)壓力繼續(xù)下降達(dá)到160mabr時(shí)甲醇的沸點(diǎn)是25℃，所以現(xiàn)在甲醇開始在表面沸騰。然后當(dāng)它達(dá)到150mbar時(shí)，DCM層的壓力為550mbar，并可能自己開始沸騰?？赡艽藭r(shí)甲醇層已經(jīng)變淺了。
4、暴沸還是不暴沸？
接下來(lái)發(fā)生的事情決定了你是否需要重新制作你所有的化合物——
如果DCM開始慢慢地沸騰，它的小氣泡會(huì)通過(guò)甲醇到達(dá)表面。他們會(huì)隨著它們通過(guò)甲醇上升(推動(dòng)氣泡的壓力從550mbar到150mbar)，但只要它們很小，它們就會(huì)以一種受控制的方式移動(dòng)到表面。然而，如果DCM開始沸騰得足夠快，并形成的大量氣體。這可能會(huì)噴射出所有的溶液，它上面剩下的甲醇層幾乎肯定會(huì)被猛烈地甩掉。
在這種情況下，嚴(yán)重暴沸和根本沒有暴沸之間的區(qū)別，取決于DCM開始沸騰的輕微程度。這取決于真空應(yīng)用的小心程度。但請(qǐng)注意，本例中的壓力和溫度是基于本例中兩種溶劑的特定深度。在任何給定的實(shí)際情況下，這些數(shù)字都會(huì)有所不同。
這就解釋了重力、真空上升速率和沸騰開始的深度之間的關(guān)系。g越多，斜坡越慢，沸騰就更接近表面。
5、怎樣才能防止暴沸？
使用Genevac系統(tǒng)，你實(shí)際上不需要擔(dān)心這些。Genevac系列II系統(tǒng)有一個(gè)防暴沸功能，稱為Dri-Pure?，這意味著壓力以受控制的速度下降，轉(zhuǎn)子速度增加到高速（500g）。
真空梯度由三個(gè)參數(shù)定義：?jiǎn)?dòng)壓力、結(jié)束壓力和斜坡持續(xù)時(shí)間。所使用的值是Genevac經(jīng)過(guò)大量的研究后選擇的，所以你所需要做的就是選擇是否使用Dri-Pure?。Genevac HT系統(tǒng)可根據(jù)需要，在不同程序上編寫不同的Dri-Pure?參數(shù)，使您的使用過(guò)程更方便和省時(shí)。
未使用Dri-Pure?效果圖
使用Dri-Pure?效果圖
6、哪些溶劑混合物更容易發(fā)生暴沸？
● 極揮發(fā)性的溶劑；
● 含有溶解氣體的溶液(氫氧化銨)；
● 兩種溶劑揮發(fā)性越強(qiáng)的混合物密度也越大；
● 兩種溶劑的密度非常接近，但溶液可能不充分混合的混合物；
● 導(dǎo)致暴沸的溶劑或溶劑混合物中的溶質(zhì)(例如HPLC餾分)；
● 干燥化合物可以在溶液上形成一層膜的溶液。
7、還能做些什么來(lái)阻止交叉污染嗎？
除了選擇Dri-Pure?之外，你還可以做一些其他的事情：
● 一般建議任何樣品容器（微量滴度板或小瓶）的填充量不得超過(guò)總體積的75%；
● 當(dāng)運(yùn)行極揮發(fā)性的溶劑(例如DCM)在開始運(yùn)行前確保腔室冷卻。
英國(guó)Genevac公司成立于1990年，隸屬SP Scientific旗下，一直專注于研究和生產(chǎn)各種離心蒸發(fā)濃縮設(shè)備，其產(chǎn)品廣泛的應(yīng)用于生命科學(xué)、制藥、化學(xué)、分析等領(lǐng)域。
